メチルオレンジの合成

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    資料紹介

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    メチルオレンジ(指示薬)の合成
    1.緒言
    ジアゾカップリング反応によりメチルオレンジを合成する。条件によってメチルオレンジ
    の色が変化することを実際に観察し、構造変化との関連について考察する。また、塩化スズ
    (Ⅱ)との反応についても考察する。
    2.実験操作
    メチルオレンジの合成


    50mL の三角フラスコ中で、スルファニル酸 2.440g および炭酸ナトリウム 0.663g を水
    25mL に加え、沸騰させて溶かした。7 分間加熱した。



    室温程度まで冷却(12 分間)し、亜硝酸ナトリウム 0.957g を加え、溶けるまでかき混ぜ
    た。溶液はオレンジ色になった。



    2 分後、溶液を氷 15.57g と濃塩酸 2.5mL の入ったビーカーに加えた。溶液は濃いオレン
    ジ色になった。



    9 分後、結晶が析出し始めた。



    3 分後、ジメチルアニリン 1.6mL と氷酢酸 1.25mL の混合液を加えた。溶液は濃い赤色と
    なった。



    14 分後、3.10M 水酸化ナトリウム溶液 18mL を加えた。溶液はオレンジ色になった。



    よくかき混ぜながら 31 分...

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