Synthesis of 1,2-Diphenylethane Derivatives
2. Benzil ; C6H5-CO-CO-C6H5
原理
Benzoin (C6H5-CO-CH(OH)-C6H5)は、nitric acidやpyridine中copper(Ⅱ) sulfateによって酸化され、α-diketoneであるbenzilを生成する。
操作
・メインフロー
Ⅰ、試料溶液の調整と合成→Ⅱ、結晶生成→Ⅲ、再結晶
・サブフローⅠ
Benzoin 4.00 gとacetic acid 20 ml、conc.HNO3を100 ml Erlenmeyer flask中で混合した
→還流を行なった※1
・サブフローⅡ
反応物を水浴中で冷却し、水75 mlを加え、静置して結晶を析出させた
→吸引ろ過を行なった※2
・サブフローⅢ
Methanol 14 mlによる再結晶を行い、ろ過を行なった
※1 窒素酸化物除去のためにジムロートの先にバルーンをつけた。
※2 最後に水除去のためにろ過物を圧迫した。
結果
Benzil結晶3.02 gを得た。
考察
反応スキームを以...