有機沈殿剤であるジメチルグリオキシムを用いて、ニッケルを沈殿させ、定量する。
・実験操作
(1)よく洗浄した300 ml容ビーカーに氏名を記入し、時計皿でふたをして、指定した所まで持参して未知試料を受け取った。
(2)水を加えて全容積を約200 mlにしたのち、酒石酸0.3 gを加え、かきまぜて溶解した。
(3)溶液をかきまぜながらアンモニア水を加えて弱アルカリ性にした。(弱いアンモニア臭がする程度)
(4)煮沸近い温度まで加熱し、ただちにジメチルグリオキシム溶液(1%アルコール溶液)15 mlを加えた。
(5)約1分間溶液をかきまぜ、ニッケルジメチルグリオキシムを沈殿させた。
(6)ビーカーをしばらく静置し、上澄み液にジメチルグリオキシム溶液を少量(0.5 ml程度)加え、新たに沈殿しないことを確認した。
(7)ビーカーを弱く加熱して、溶液を沸点近くの温度に保ち、沈殿の熟成を30分~1時間行った。このとき突沸に注意した。
実験4
・テーマ
ジメチルグリオキシム法によるニッケルの定量
・目的
有機沈殿剤であるジメチルグリオキシムを用いて、ニッケルを沈殿させ、定量する。
・実験操作
(1)よく洗浄した300 ml容ビーカーに氏名を記入し、時計皿でふたをして、指定した所まで持参して未知試料を受け取った。
(2)水を加えて全容積を約200 mlにしたのち、酒石酸0.3 gを加え、かきまぜて溶解した。
(3)溶液をかきまぜながらアンモニア水を加えて弱アルカリ性にした。(弱いアンモニア臭がする程度)
(4)煮沸近い温度まで加熱し、ただちにジメチルグリオキシム溶液(1%アルコール溶液)15 mlを加えた。
(5)約1分間溶液をかきまぜ、ニッケルジメチルグリオキシムを沈殿させた。
(6)ビーカーをしばらく静置し、上澄み液にジメチルグリオキシム溶液を少量(0.5 ml程度)加え、新たに沈殿しないことを確認した。
(7)ビーカーを弱く加熱して、溶液を沸点近くの温度に保ち、沈殿の熟成を30分~1時間行った。このとき突沸に注意した。
(8)あらかじめ110~120 ℃で恒量にしてあるガラスフィルターで吸引ろ過した。ろ液に再...