アセチルサリチル酸の合成
解熱、鎮痛、消炎作用があり、リウマチ性疾患に有効なアセチルサリチル酸を無水酢酸によるサリチル酸のフェノール水酸基のアセチル化反応により合成する。
基礎的な実験であるため、レポートとしての完成度が求めらる。
アセチルサリチル酸の合成
Ⅰ、実験目的
解熱、鎮痛、消炎作用があり、リウマチ性疾患に有効なアセチルサリチル酸を無水酢酸によるサリチル酸のフェノール水酸基のアセチル化反応により合成する。
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上記の式を①とする。また、計算結果における有効数字は3桁とする。
Ⅱ、実験の操作、手順
操作1・・・ドラフト中で、乾いた100mlビーカーにサリチル酸0.0200mol(=2.76g)と無水酢酸(密度1.08g/ml)4.00mlを入れた。混合物をよく撹拌しながら、98.0%硫酸(2滴≒0.100ml,密度1.84g/ml)添加し、そのまま引き続き5分間、ゆっくり撹拌しながら、反応液の様子を観察した。
操作2・・・次にホットプレート(100℃)上で7分間加熱した。そして反応混合物を40℃まで水浴中で冷却し、これに水50mlを注入してよく撹拌させた。
操作3・・・先ほどの反応液にある沈殿のかたまりを撹拌棒で細かくすりつぶしながらよく撹拌させた。次に、氷浴で、10分間冷やして、結晶性固体を吸引ろ過により集め、冷水で洗浄した。濾過した粗成生物を200mlビーカーに移し、水100mlを加え、内容物を、撹...