1.目的
合成したアセトアニリドの純度の検定を目的とし、融点測定および紫外線吸収スペクトル測定の原理を考える
2.試薬
合成アニリド、純品アセトアニリド、グリセリン
3.器具
毛細管、ガスバーナー、はかり、温度計、ビーカー、石英セル、測定管、ひも、乳鉢、乳棒
4. 方法
A 融点測定
1−試料を乳棒で粉砕し一端を幽閉した毛細管に押し込んだ
2−毛細管の底部を軽くたたいて試料を底に落とし高さ2〜3mmにつめた
3−融点測定装置の温度計の球部の7合目までグリセリンを入れた
4−3に温度計に固定した毛細管を入れた
5−4をバーナーで加熱した
6−湿潤点、融点を求めた
B 紫外線吸収スペクトル測定
1−粉砕したアセトアニリド(約50g)をはかりとった
2−1を50mlのメスフラスコに入れた
3−2に蒸留水を容器の7ぶんめまでいれた
4−アセトアニリドが完全に融解したら蒸留水をいれて定容した
5−4をピペットで0.2mlとって小試験管にいれた
6−蒸留水1.8mlを加えて10倍希釈液とした
7−6をピペットで0.4mlとり小試験管にとった
8−蒸留水3.6mlを加えて100倍希釈液とした
9−アセトアニリドの紫外線吸収スペクトルを測定した
10−合成したアセトアニリド水溶液(8)の紫外線吸収スペクトルを測定した
6.考察
融点測定において合成アセトアニリドと純品アセトアニリドを比べると純品アセトアニリドの方が低いことがわかる。
本来は不純物が混入すると融点が下がるため、合成アセトアニリドの方が低くなることが考えられる。しかし、本実験では逆の結果であった。これは人為的な誤差が原因と考えられる。また、紫外線吸光度測定によってだされた結果はより、純度は97.17%であった。よって、合成アセトアニリドの純度は高いものと同定できる。
化学実験
有機合成2 アセトアニリドの純度検定
目的
合成したアセトアニリドの純度の検定を目的とし、融点測定および紫外線吸収スペクトル測定の原理を考える
試薬
合成アニリド、純品アセトアニリド、グリセリン
器具
毛細管、ガスバーナー、はかり、温度計、ビーカー、石英セル、測定管、ひも、乳鉢、乳棒
方法
A 融点測定
1-試料を乳棒で粉砕し一端を幽閉した毛細管に押し込んだ
2-毛細管の底部を軽くたたいて試料を底に落とし高さ2~3mmにつめた
3-融点測定装置の温度計の球部の7合目までグリセリンを入れた
4-3に温度計に固定した毛細管を入れた
5-4をバーナーで加熱した
6-湿潤点、融点を求めた
B...